عمود كروماتوجرافيا تغلغل هلام

1.1. نظام المضخة:بما في ذلك خزان تخزين المذيبات ، ومجموعة من أجهزة degassing ، ومضخة الضغط العالي. تتمثل مهمتها في جعل تتدفق المرحلة المتنقلة (المذيبات) إلى العمود الكروماتوغرافي بمعدل تدفق ثابت. تؤثر حالة العمل للمضخة بشكل مباشر على دقة البيانات النهائية. كلما زادت دقة الأداة ، كلما كانت حالة عمل المضخة أكثر استقرارًا. يجب أن يكون خطأ معدل التدفق المطلوب أقل من 0. 01ml/min.

1.2. عمود:المكون الأساسي لفصل أدوات GPC. إنه لإضافة جزيئات ذات أحجام مسام مختلفة كمواد حشو في أنبوب من الفولاذ المقاوم للصدأ المجوف. يحتوي كل عمود كروماتوجرافي على نطاق معين من فصل الوزن الجزيئي النسبي وحد التخلل ، وهناك حدود علوية وأسفل لاستخدام الأعمدة الكروماتوغرافية. الحد الأعلى لاستخدام العمود الكروماتوغرافي هو أنه عندما يكون حجم جزيء أصغر من البوليمر أكبر من حجم الهلام الأكبر في العمود الكروماتوغرافي ، لا يمكن للبوليمر أن يدخل حجم مسام جزيئات الهلام ، وكل من يتدفق عبر الجزء الخارجي من جزيئات هلام ، والتي لا تحقق الغرض من فصل البوليمرات بأوزان جزيئية نسبية مختلفة. علاوة على ذلك ، من الممكن منع مسام الهلام ، مما سيؤثر على تأثير الفصل للعمود الكروماتوغرافي وتقليل عمر الخدمة. الحد الأدنى لاستخدام الأعمدة الكروماتوغرافية هو أنه عندما يكون الحد الأقصى لحجم السلسلة الجزيئية في البوليمر أصغر من الحد الأدنى لحجم مسام الهلام ، فإن الغرض من فصل الأوزان الجزيئية النسبية المختلفة لا يتحقق. لذلك ، عند استخدام كروماتوجرافيا الجل لتحديد الوزن الجزيئي النسبي ، من الضروري أولاً تحديد العمود الكروماتوغرافي الذي يطابق نطاق الوزن الجزيئي النسبي للبوليمر.

1.3. الحشو (يجب اختيار الحشو وفقًا للمذيبات المستخدمة ، والشرط الأساسي للحشو هو أنه لا يمكن حل الحشو عن طريق المذيبات):هلام البوليسترين المرتبط المتقاطع (ينطبق على المذيبات العضوية ، ومقاومة للدرجات عالية) ، وهلام أسيتات البولي فينيل المرتبط (تصل إلى 100 درجة ، وينطبق على المذيبات القطبية مثل الإيثانول وبروبانون) كرة سليكونية مسورة (تنطبق على الماء والمحلبة العضوية) ، ، ، زجاج مسامي ، أكسيد الألمنيوم المسامي (ينطبق على الماء والمذيب العضوي)

1.4. عمود:الزجاج ، الفولاذ المقاوم للصدأ

1.5. نظام الكشف:كاشف عالمي: مناسب للكشف عن جميع البوليمرات والمركبات العضوية. هناك كاشفات مقياس الانكسار التفاضلية ، وكشف امتصاص الأشعة فوق البنفسجية ، وكاشفات اللزوجة.

1.6. كاشف مقياس الانكسار التفاضلي:يجب أن يكون مؤشر الانكسار للمذيب مختلفًا قدر الإمكان عن تم قياس العينة.

1.7. كاشف امتصاص الأشعة فوق البنفسجية:لا يحتوي المذيب على امتصاص قوي بالقرب من الطول الموجي للامتصاص المميز للمذاب.

1.8. كاشف انتقائي:مناسبة للبوليمرات العالية والمركبات العضوية التي لديها استجابة خاصة للكاشف. هناك الأشعة فوق البنفسجية ، الأشعة تحت الحمراء ، مضان ، كاشفات الموصلية ، إلخ.

2.1. اختيار المذيبات:قادرة على إذابة البوليمرات المختلفة ؛ لا يمكن تآكل مكونات الأدوات ؛ تطابق مع الكاشف.

2.2. الجمع بين انتشار ضوء الليزر مع كروماتوجرافيا الهلام:لا يمكننا الحصول على طيف التركيز فحسب ، ولكن أيضًا على طيف شدة الضوء المتناثرة مقابل حجم الترشيح ، وذلك لحساب منحنى توزيع الوزن الجزيئي ومتوسط ​​أوزان جزيئية مختلفة للعينة بأكملها.

2.3. في تجارب نثر الضوء بالليزر: عمود كروماتوجرافيا تغلغل هلامضروري لإزالة الغبار بدقة من العينة. يمكن أن يسبب الغبار في المحلول نثرًا قويًا للضوء ، ويتداخل بشكل خطير مع قياس نثر الضوء في محاليل البوليمر. إزالة الغبار هو مفتاح نجاح أو فشل نثر الضوء. أولاً ، مطلوب إزالة غبار المذيبات. يجب تقطير المذيبات المستخدمة لإعداد عينة الاختبار وترشيحها من خلال غشاء Ultrafiltration {0}}. يجب أيضًا ترشيح المحلول المعد من خلال غشاء Ultrafiltration 0.2 m. بالإضافة إلى ذلك ، يجب أن تكون الأدوات المستخدمة في الاختبار ، مثل المحاقن ، غارقة في المنظفات وشطفها بقوة بالماء قبل الاستخدام.